NMR-spektroskopi og den grundlæggende teori

 

NMR står for
Nuclear Magnetic Resonance, med andre ord kernemagnetisk resonans, fordi
man undersøger atomkerners magnetiske egenskaber, og hvordan disse kerner
påvirkes, når de udsættes for et ydre magnetfelt. Når atomkerner roterer om sig
selv, så kaldes rotationerne for spin, som danner magnetfelter. Atomkerner er
ligesom små magneter, der kan reagere med et ydre magnetfelt, som udnyttes i
NMR spektroskopi. Protoners og neutroners spin ophæver enten hinanden eller så
forstærker de hinanden, hvilket betyder, at det er kun atomkerner med et ulige
nukleontal, som har kernespin1.
I 1H-NMR spektroskopi har man fokus på en hydrogenkerne (én proton),
så den får et spin på ½, hvilket vil sige, at den har to spintilstande – et
spin-ned ? (-½) og et spin-op ? (+½). Hvis en hydrogenkerne påvirkes af et ydre
magnetfelt, så kan de orientere sig i to retninger, enten orienterer de sig parallelt
eller antiparallelt med det ydre magnetfelt, hvilket kan sammenlignes med
stangmagneter2.
Hvis kerner orienterer sig antiparallelt (spin-ned) med det ydre magnetfelt, så
har de en højere energi end kerner der orienterer sig parallelt med
magnetfeltet (spin-op). Hvis man udsætter spin-op kernerne for elektromagnetisk
stråling med den rette frekvens, så vil der ske en energioptagelse hvor kernen
exciteres til spin-ned kerner. Efterfølgende emitterer spin-op kernerne så tilbage
til deres tidligere energitilstand, og disse emissioner giver signalerne på et
NMR-spektrum3.

We Will Write a Custom Essay Specifically
For You For Only $13.90/page!


order now

Endvidere skal stråling have den rette frekvens til at skabe resonans, og det kaldes
resonansfrekvensen, der dels afhænger af hvor afskærmet kernen er, og
dels af det ydre magnetfelts styrke4.
I et molekyle er kernen omringet af elektroner og andre kerner, der kan
forhindre en optagelse af stråling, og her taler man om, hvor afskærmet
en kerne er. Afskærmning afhænger dels af hydrogenkernens omgivelser, da den
kan sidde tæt på et elektronnegativt atom, som vil trække elektronskyen væk fra
hydrogenkernen, og derfor vil den have en lille skærmning5.
Kemisk skift har symbolet (?) på et NMR-spektrum, hvilket angives på spektrets
x-akse og måles i ppm (parts per million). Kemisk skift er et mål for hvor
meget stoffets signal afviger fra referencestoffet: tetramethylsilan (TMS), som
indeholder 12 ækvivalente hydrogenkerner. Opad y-aksen har vi intensiteten af
signalet, og desto flere ækvivalente kerner der er for et stof, desto højere en
intensitet får det kemiske skift. Kemisk skift handler om hvor afskærmet eller
mindre afskærmet en kerne er, og ud fra disse oplysninger, så kan man udregne
ud fra et NMR-spektrum, hvor de forskellige atomer er placeret i et molekyle6.

Optagelse af 1H-NMR spektrum

 

Når man
optager et 1H-NMR spektrum, er det med hensyn til hydrogenatomerne, der
er placeret rundt om molekylet. Hydrogenkernens placering i molekylet og dens
kemiske omgivelser afgør det kemiske skift og resonansfrekvensen. Før en
optagelse med spektroskopiapparatet, skal man opløse en lille smule af det
syntetiserede stof i en solvent, som ikke indeholder hydrogenatomer det kan f.eks.
være deuteret dimethylsulfoxid (DMSO-d6). Når solventen er deuteret
dvs. at hydrogenatomerne udskiftes med deuterium, så vil solventen ikke påvirke
1H-NMR spektret, og dermed undgår man mange fejlmålinger. Det stof,
som man vil analysere på overføres til et prøverør, som placeres i
spektrometerets magnetfelt. Derefter sættes røret i rotation for at man undgår
en variation i magnetfeltets styrke eller fejl i prøveglasset7.
Desuden bliver der sendt elektromagnetisk stråling mod prøverøret, og derved
absorberer hydrogenkernerne så energien med bestemte frekvenser. På det
tidspunkt hydrogenkernerne er blevet exciteret, vil de fortsat være ustabile,
hermed sker der en emission, hvor kernen springer til en lavere energitilstand.

Dette medfører til en emission af stråling, som bliver detekteret af apparatet.
Dataene bliver behandlet af et computerprogram, som så tegner et NMR-spektrum
for stoffet

1 Axelsen, Vesterlund Nielsen, Vibeke, Ole: Basiskemi A
(Basiskemi). Side 136-137. 1. udg. Haase & Søns Forlag, 2011.

2 Axelsen, Vesterlund Nielsen, Vibeke, Ole: Basiskemi A
(Basiskemi). Side 137. 1. udg. Haase & Søns Forlag, 2011.

3 Axelsen, Vesterlund Nielsen, Vibeke, Ole: Basiskemi A
(Basiskemi). Side 141-142. 1. udg. Haase & Søns Forlag, 2011.

4 Karlsen,
Erik: Kemisk binding og spektroskopi. Side 324-325. 1. udg. Nyt
Teknisk Forlag, 2009. (Bog)

5 Axelsen, Vesterlund Nielsen, Vibeke, Ole: Basiskemi A (Basiskemi). Side
140. 1. udg. Haase & Søns Forlag, 2011.

6 Axelsen, Vesterlund Nielsen, Vibeke, Ole: Basiskemi A
(Basiskemi). Side 141-142. 1. udg. Haase & Søns Forlag, 2011.

7 Axelsen, Vesterlund Nielsen, Vibeke, Ole: Basiskemi A (Basiskemi). Side
138-139. 1. udg. Haase & Søns Forlag, 2011.

x

Hi!
I'm Erica!

Would you like to get a custom essay? How about receiving a customized one?

Check it out